Recovery of Lignin Derived Phenolics by Liquid-Liquid Extraction
Author
Montesantos, Nikolaos
Term
4. term
Education
Publication year
2016
Abstract
Dette projekt undersøgte, hvordan værdifulde fenoliske forbindelser kan genvindes fra det vandige processtrøm, der dannes under den hydrotermiske omdannelse af lignin til bio‑olie. Da vand bruges som reaktionsmedium og recirkuleres, ophobes høje koncentrationer af fenoler som guaiacoler og katecholer, som er attraktive for industrien. At udvinde disse forbindelser kan øge værdien af processen og gøre den både mere bæredygtig og økonomisk konkurrencedygtig. I specialet blev der udviklet en forsøgsopstilling til væske‑væske‑ekstraktion og en tilhørende procedure til at indsamle ligevægtsdata (liquid‑liquid equilibrium, LLE). På baggrund af litteraturen blev methyl isobutyl keton (MIBK) valgt som et lovende organisk solvent. Det undersøgte system var det ternære system vand – guaiacol – MIBK. Ligevægtsforsøgene blev udført i skilletragte med temperaturstyring, og efter ligevægt blev både den vandige og den organiske fase udtaget til analyse. Sammensætningerne blev bestemt med gaskromatografi (GC) og Karl Fischer‑titrering (KF). Fremgangsmåden fungerede meget godt og havde særlige fordele: Skilletragte gjorde det muligt at veje de to faser nøjagtigt, og KF gav en direkte og præcis måling af vand i den organiske fase, hvor andre ofte bruger massebalance. Ligevægtsdata for vand – guaiacol – MIBK blev succesfuldt målt ved 30 og 55 °C ved atmosfærisk tryk. Ud fra de målte massefraktioner blev ekstraktionsudbytter, selektivitet og fordelingskoefficienter beregnet for at vurdere MIBKs ydeevne som ekstraktionsmiddel. Enkelttrins‑ekstraktion gav op til 96 % udbytte afhængigt af solvent‑til‑feed‑forholdet (S/F). De undersøgte S/F‑værdier gik fra 0,05 til 1, og resultaterne indikerer et optimalt interval mellem 0,1 og 0,25. Samlet set viser arbejdet, at MIBK effektivt kan bruges som organisk solvent til at ekstrahere guaiacol fra vand, og at den udviklede forsøgsprocedure er velegnet til at indsamle pålidelige LLE‑data.
This project investigated how to recover valuable phenolic compounds from the aqueous stream formed during the hydrothermal conversion of lignin into bio‑oil. Because water is used and recirculated as the reaction medium, it accumulates high concentrations of phenolics such as guaiacols and catechols, which are valuable to industry. Recovering these compounds can add value and help make the process more sustainable and economically competitive. The thesis developed a liquid–liquid extraction setup and a procedure to obtain liquid–liquid equilibrium (LLE) data. Based on the literature, methyl isobutyl ketone (MIBK) was selected as a promising organic solvent. The studied system was the ternary mixture water – guaiacol – MIBK. Equilibrium experiments were carried out in separatory funnels with temperature control; after equilibrium, both the aqueous and organic phases were withdrawn for analysis. Compositions were measured by gas chromatography (GC) and Karl Fischer titration (KF). The procedure worked very well and offered notable advantages: the use of separatory funnels enabled accurate weighing of the two phases, and KF provided a direct, accurate measurement of water in the organic phase, whereas many studies rely on mass balance. Equilibrium data for water – guaiacol – MIBK were successfully measured at 30 and 55 °C under atmospheric pressure. From the measured mass fractions, extraction yields, selectivities, and distribution coefficients were calculated to assess MIBK’s performance. A single extraction stage achieved yields up to 96%, depending on the solvent‑to‑feed ratio (S/F). The S/F values ranged from 0.05 to 1, and the results indicate an optimum between 0.1 and 0.25. Overall, the work shows that MIBK can effectively extract guaiacol from water and that the adopted experimental procedure is well suited for acquiring reliable LLE data.
[This abstract was generated with the help of AI]
Keywords
Documents